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包装材料红外光谱测定法-NL960傅立叶红外光谱仪

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包装材料红外光谱测定法
Baozhuangcailiao Hongwaiguangpu Cedingfa
The Test Method for Infrared Spectrum in Packaging Material
红外光谱测定法是鉴别和分析物质化学结构的有效手段。化合物受红外辐射照射后,使分
子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱。以中红外区(4000~400 cm-1)为常用区域。
包装材料的红外光谱测定技术:包括检测方法和制样技术。检测方法有透射和衰减全反射(ATR)等。
透射是指通过测定透过样品前后的红外光强度变化,得到红外透射光谱。衰减全反射是指
红外光以一定的入射角度通过ATR 晶体后,在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射
光谱图,可分为单点衰减全反射和平面衰减全反射。
制样技术有热敷法、薄膜法、热裂解法、衰减全反射法、显微红外法等。
仪器校正:
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.05mm)校正仪器,绘制其光谱图,用3027cm-1、2851cm-1、
1601cm-1、1028cm-1、907cm-1 处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅立叶变换红外光谱仪
3000cm-1 附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000 cm-1 附近的波数误差应不大于±1cm-1。
用聚苯乙烯薄膜校正时,仪器的分辨率在3110~2850 cm-1 范围内应能清晰分辨出7 个峰,
峰2851cm-1 与谷2870 cm-1 之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583 cm-1 与谷1589 cm-1 之间的分辨率深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。
环境条件:温度应在15~30℃,相对湿度应小于65%。适当通风换气,以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。
测定法
 热敷法
本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。
将溴化钾晶片或氯化钠晶片在酒精灯或控温电炉(温度接近材料熔点)上加热,趁热将样
品轻擦于热溴化钾晶片或氯化钠晶片上(以不冒烟为宜),通过透射绘制光谱。
薄膜法
本法适用于粒料、塑料瓶、单层薄膜的红外光谱测定。
取样品约0.25g(可剪切成小碎块),加适宜的溶剂[如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、乙
烯与醋酸乙烯共聚物(EVA)可用甲苯;聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)可用1,1,2,2-四氯乙烷;
聚碳酸酯(PC)可用二氯乙烷]约10ml,高温回流使样品溶解,用毛细管趁热将回流液涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上,加热挥去溶剂后,通过透射绘制光谱。
热裂解法
本法适用于橡胶产品的红外光谱测定。
取样品约3g切成小块,用丙酮或适宜的溶剂抽提8小时后,在80℃烘干,取0.1~0.2g置于玻
璃试管的底部,然后用试管夹水平地将玻璃试管移到酒精灯上加热,当出现裂解产物冷凝在玻
璃试管冷端时,用毛细管取裂解物涂在溴化钾晶片或氯化钠晶片上,立刻通过透射绘制光谱。
衰减全反射法(ATR 法)
本法适用于粒料、塑料瓶、薄膜、硬片、橡胶产品的红外光谱测定。
取表面清洁平整的样品适量,将其紧压在ATR附件所使用的晶片[硒化锌(ZnSe)等]上,通
过反射直接绘制光谱。
显微红外法
本法适用于多层膜、袋、硬片的红外光谱测定。
用切片器将样品切成厚度适宜(小于50μm)的薄片,置于显微红外仪上观察样品横截面,
选择所需检测的区域,通过透射绘制光谱。

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