红外压片机主要用于将粉末样品(如KBr、样品粉末)压制成透明或半透明的薄片,以便进行红外光谱(FTIR)测试。其操作流程核心是装样—排气—加压—保压—卸压—退模,全程需保证样品均匀、压力稳定、模具洁净。以下是标准、安全、可直接操作的完整流程:
一、试验前准备
样品与耗材准备
样品:待测粉末样品干燥、无杂质,粒度均匀;
稀释剂:光谱纯KBr粉末(干燥处理,无吸潮);
模具:压片模具(压头、模套、底座)洁净、干燥、无划痕、无残留粉末,使用前用无水乙醇擦拭并吹干。
设备检查
检查红外压片机外观完好,压力表、泄压阀、加压手柄/电机正常,油路无泄漏;
确认工作台水平、稳固,模具与设备平台匹配;
准备干净的镊子、样品勺、称量纸、干燥器、擦镜纸等工具。
环境要求
操作环境干燥、无尘、无腐蚀性气体,避免KBr吸潮影响压片质量。
二、装样与模具组装
模具预处理
将模具底座放置在干净台面,放入下压头,确保与模套同轴、贴合紧密;
用干燥氮气或吹风机吹扫模腔内部,去除残留粉尘与湿气。
样品装填
按比例称取干燥样品与KBr粉末(通常样品:KBr≈1:100~1:200,根据样品吸光度调整),在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀;
用样品勺将混合粉末缓慢、均匀加入模腔,轻轻敲击模套侧壁,使粉末平铺、无气泡、无分层,装填量以压片厚度0.5~1mm为宜;
装入上压头,轻轻旋转使上压头与粉末充分接触,避免局部受力不均。
三、上机加压与保压(核心步骤)
模具放置
将组装好的模具平稳放置在压片机工作台中心位置,保证模具垂直、无倾斜,与加压轴同轴。
排气操作
关闭泄压阀,缓慢转动加压手柄(或启动电动加压),使压力升至2~5MPa,保持10~20秒,然后缓慢微开泄压阀卸压,排出模腔内粉末间隙的空气;
重复排气操作1~2次,确保粉末致密、无空气残留,避免压片出现裂纹、分层。
加压与保压
再次关闭泄压阀,匀速、缓慢加压至目标压力(通常10~20MPa,根据模具与样品特性调整,严禁超压);
达到目标压力后,保压30~60秒,使粉末充分致密化,保证压片均匀、透明、无缺陷;
加压过程平稳,禁止快速加压冲击模具,防止模具损伤或压片开裂。
四、卸压与退模
缓慢卸压
保压完成后,缓慢打开泄压阀,使压力匀速降至0MPa,禁止快速泄压,避免压片因应力突变开裂。
模具取出与退模
将模具从压片机上取下,放置在退模器或干净软垫上;
安装退模套,缓慢加压顶出压片与压头,动作轻柔,避免压片破损;
用干净镊子轻轻取下压片,检查压片表面:应均匀透明、无裂纹、无气泡、无麻点、无杂质,厚度适中。
五、压片后处理与设备复位
样品保存
将合格压片立即放入干燥器中保存,防止吸潮、污染,尽快进行红外光谱测试;
若压片出现裂纹、不透明、分层等缺陷,需重新装样压制。
模具清洁
用无水乙醇擦拭压头、模套、底座,去除残留粉末,用干燥氮气吹干,放入干燥器存放,避免生锈、污染;
严禁使用金属硬物刮擦模具工作面,防止损伤精度。
设备复位
清理压片机工作台残留粉末,关闭泄压阀,检查油路与压力表状态,切断电源,覆盖防尘罩。
六、关键注意事项
全程保持模具与样品干燥洁净,KBr极易吸潮,操作需快速规范;
加压、卸压必须缓慢平稳,禁止超压、冲击操作,保护模具与设备;
装样需均匀,避免局部过多或过少,防止压片偏心、开裂;
压片缺陷(裂纹、气泡、不透明)会严重影响红外测试结果,需重新压制;
定期检查压片机液压油、密封件、压力表,确保设备运行稳定。