红外压片机操作手册
适用范围
本规程适用于傅里叶红外光谱配套的手动电动红外压片机，用于溴化钾、碘化钾等盐类基质样品压片，制备透明均匀薄片，满足固体粉末红外透射制样需求，不适用易燃易爆、强腐蚀、易分解、有挥发性的样品。
仪器与配套耗材
主机，液压油缸、压力表、压头、模具架，红外压片模具，上压杆、下压杆、模具套筒、样品垫片，玛瑙研钵、红外干燥箱、溴化钾光谱纯试剂、无水乙醇、无尘擦镜纸、干燥器、取样勺、毛刷。
配套要求，模具内壁光滑无划痕、无锈蚀，压力表在校准有效期内，液压油无渗漏，油位在标识区间。
试验前准备
环境条件，放置在干燥、避光、无震动的台面，远离水源、酸碱、热源，环境湿度尽量控制在60%以内，高湿环境容易造成溴化钾吸潮，片子出现白雾。
样品预处理，待测样品充分研磨，粒径足够细，避免颗粒散射造成红外基线噪声大。按照比例和溴化钾混合研磨，常规比例样品1到2mg，溴化钾100到200mg。研磨全程尽量快速，减少吸收空气中水分。研磨完成后放入干燥器暂存。
模具清洁，拆开模具组件，用无水乙醇擦拭套筒、压杆、垫片表面，去除残留样品粉末，擦拭后放在红外灯下烘干冷却，确认内壁无粉尘、残留样品。禁止用硬质物品刮擦模具抛光面，避免划伤。
仪器检查，查看压力表指针是否归零，液压管路接头有无渗油，电动款检查电源线、电机运转是否正常。检查模具放置底座平整，无杂物凸起。
装样操作
将模具套筒放在底座上，放入下压杆，抛光面朝上。
用小勺把混匀后的样品粉末均匀铺在压杆抛光面上，轻轻晃动套筒，让粉末平铺，厚度尽量均匀，不要局部堆积。
缓慢放入上压杆，抛光面朝下，轻压一下粉末，不要用力挤压，粉末不要沾到套筒内壁上部。
将装好样品的模具平稳放置在压片机工作台中心位置，保证模具和压头同轴，偏心加压容易压裂模具、片子厚薄不均。
加压压制，手动液压款
关闭泄压阀，缓慢上下压动手柄，匀速升压。升压速度不能过快，瞬间高压容易出现片子裂纹、蜂窝孔洞。
观察压力表，按照常规参数加压，溴化钾压片常用压力8到12吨，保压时间1到3分钟，样品基质硬度高可以适当延长保压时间。
到达设定压力后停止加压，保持保压，让粉末充分塑性成型，消除内部空隙。
保压结束，缓慢旋开泄压阀，匀速释放压力，泄压过快会造成片子回弹开裂、发白。压力归零之后，再取出模具。
加压压制，电动款
在面板设置目标压力、保压时长，设置压力上限，设置超压保护。
按下启动，设备自动缓慢升压，到达设定压力后开始计时保压。
保压结束，设备自动泄压，泄压过程留意压力表，压力回落完成再取模具。
禁止在加压过程伸手靠近压头区域，禁止强行关停泄压回路。
脱模与取片
取出模具，使用配套脱模套筒辅助脱模，平稳顶出压片。
用镊子轻轻夹取薄片，放在洁净的载片架上，肉眼观察，合格片子透明、无裂纹、无白斑、无气泡。
片子如果发白、有雾、不透明，大多是水分超标、压力不足、保压时间不够、粉末颗粒粗大，出现裂纹一般是升压泄压太快、压力过高。
成型好的片子尽快放入红外光谱仪检测，或者放在干燥器内保存，防止吸潮。
试验结束后维护
及时拆开模具，用毛刷清扫残留粉末，无水乙醇擦拭所有抛光面，红外灯烘干冷却，组装好放入干燥容器存放。模具长期带残留盐类，会慢慢锈蚀、抛光面失光。
清理压片机台面散落粉末，擦干净压头表面。手动款把压力释放至零，压力表归零。
长期不用时，压头、模具涂抹少量防锈油，用防尘罩盖住主机，放置干燥环境。
定期检查液压油，油液浑浊、发黑、漏油及时更换液压油，压力表定期送检校准。
关键注意事项
压力严禁超过仪器铭牌最大额定压力，超压会造成油缸爆裂、模具炸裂。
模具属于精密件，摔落、磕碰会直接损伤抛光面，压片质量持续变差。
溴化钾极易吸潮，所有操作尽量缩短在空气中暴露时间，阴雨高湿环境建议在手套箱内制样。
样品如果含有强酸性、强氧化性物质，会腐蚀模具，这类样品不建议直接用溴化钾压片法。
片子厚度尽量统一，厚度差异会带来红外吸收强度差异，影响对比定量。
安全要求，加压期间头部不要正对压片机和模具上方，防止模具碎裂飞溅伤人。
故障判断，压力保不住，说明液压系统漏油或者泄压阀密封损坏，加压后压力上升缓慢，液压油不足或者泵体磨损。
废料处理，压坏的废片、粉末统一收集，不要随意洒落。
常见问题及处理
片子雾状发白，样品溴化钾受潮，重新烘干原料，延长干燥时间。
片子有裂纹，升压泄压速度过快，降低升压速度，缓慢泄压。
片子出现气泡，粉末铺层不均匀，或者研磨粒度偏大。
压片厚薄不一致，模具放置偏心，装样时粉末分布不均。
压力表压力上不去，液压油不足、泵密封老化、泄压阀没有关紧。
更新时间：2026-11-01 
浏览次数：6
我的位置：